17
บทที่ 3 วิธีดาเนินการวิจัย วิจัยนี้ศึกษาโลหะหนักในฝุ่นซึ่งได้แก่ สังกะสี (Zn), เหล็ก (Fe), แคดเมียม (Cd), ทองแดง (Cu) และตะกั่ว (Pb) บริเวณบ้านริมถนนสายหลัก ได้แก่ ถนนบรมไตรโลกนารถ และถนนสายรอง ได้แก่ ถนนราษฎร์อุทิศ ในเขตเทศบาลนครพิษณุโลก สามารถสรุปวิธีการดาเนินงานวิจัยดังแสดงใน รูปที่ 3.1
เลือกสถานที่ศึกษา เก็บตัวอย่างฝุ่น พื้นที่ 1 ตารางเมตร ถนนบรมไตรโลกนารถ (สายหลัก) 20 หลังคาเรือน
ถนนราษฎร์อุทิศ (สายรอง) 20 หลังคาเรือน
วิเคราะห์โลหะหนักโดยใช้เครื่อง Atomic Absorption Spectrophotometer (Shimadzu AA-6200)
รูปที่ 3.1 แผนผังลาดับการดาเนินงานวิจัย 3.1 พื้นที่ศึกษา สารวจคัดเลือกถนนในเขตเทศบาลนครพิษณุโลกที่มีการจราจรหนาแน่น โดยเก็บตัวอย่าง ฝุ่นตกตามบ้านเรือนที่อยู่ติดริมถนน โดยทาการคัดเลือกถนนสายหลัก ได้แก่ ถนนบรมไตรโลกนารถ และถนนสายรอง ได้แก่ ถนนราษฎร์อุทิศ 1) ถนนบรมไตรโลกนารถ ตาบลในเมือง อาเภอเมือง จังหวัดพิษณุโลก เป็นถนนสายหลัก มี ขนาด 4 เส้นทางการจราจร ผิวถนนลาดยาง จากการสารวจพบว่ามีการจราจรหนาแน่นตลอดเส้นทาง การจราจร เนื่องจากมีสถานที่ส าคัญหลายแห่ง เช่น โรงเรียน สถานพยาบาล ไปรษณีย์ ธนาคาร นอกจากนี้ยังมีบ้านเรือน อาคารพาณิชย์อยู่ติดริมถนนอย่างหนาแน่น ดังแสดงในรูปที่ 3.2 ผู้วิจัยได้ กาหนดจุ ดเก็บ ตัว อย่ างตั้งแต่ห น้ าโรงเรียนวัดจันทร์ตะวันออกไปจนถึงทางแยกถนนราษฎร์อุทิศ ระยะทาง 1 กิโลเมตร
18
รูปที่ 3.2 จุดเก็บตัวอย่างถนนบรมไตรโลกนารถ (สายหลัก) 2) ถนนราษฎร์อุทิศ ตาบลในเมือง อาเภอเมือง จังหวัดพิษณุโลก เป็นถนนสายรองแยกต่อ จากถนนบรมไตรโลกนารถ มีขนาด 2 เส้นทางการจราจร ผิวถนนลาดยาง จากการสารวจพบว่า มี การจราจรคับคั่ง เนื่องจากถนนเส้นนี้อยู่ในซอยชุมชน มีบ้านเรือน อาคารพาณิชย์อยู่ติดริมถนนตลอด เส้ น ทาง และประชาชนนิ ย มใช้เป็ นเส้ นทางผ่ านไปยังตลาดเทศบาล สนามบิน และโรงพยาบาล ดังแสดงในรูปที่ 3.3 ผู้วิจัยได้กาหนดจุดเก็บตัวอย่างตั้งแต่ปากทางเข้าถนนราษฎร์อุทิศไปจนถึงสุดทาง ของถนน แยกบริเวณถนนศรีธรรมไตรปิฎก ระยะทาง 1 กิโลเมตร
รูปที่ 3.3 จุดเก็บตัวอย่างถนนราษฎร์อุทิศ (สายรอง)
19
3.2 ขั้นตอนการเก็บตัวอย่าง 1) ก่อนเก็บตัวอย่างควรตรวจสอบความสมบูรณ์ของกระดาษทิชชู เช่น รอยฉีกขาด จากนั้น นาไปดูดความชื้น 24 ชั่วโมง แล้วชั่งน้าหนักเพื่อเตรียมเก็บตัวอย่าง 2) นากระดาษทิชชู (Kimwipes) เก็บตัวอย่างฝุ่น ในพื้นที่ 1 ตารางเมตร ของผนังบ้านด้านที่ติด กับ ถนน เช่น ประตูกระจก ผนั งกระจก และกระจกหน้าต่าง เป็นต้น จากนั้นนาใส่ ลงใน ถุงพลาสติกซิป 3) นากระดาษทิชชูที่เก็บตัวอย่างฝุ่นแล้วใส่ลงในโถดูดความชื้นเป็นเวลา 24 ชั่วโมง 4) ชั่งน้าหนักกระดาษทิชชูหลังดูดความชื้นแล้ว บันทึกข้อมูล 3.3 การวิเคราะห์โลหะหนักในฝุ่น 1) นาตัวอย่างใส่ลงใน Erlenmeyer flask ขนาด 250 mL 2) เติมน้ากลั่น 50 mL ลงใน Erlenmeyer flask 3) เติมกรด HNO3 conc. ปริมาตร 10 mL 4) นาตัวอย่างย่อยบน Hot plate โดยทาการย่อยจนปริมาตรของตัวอย่างเหลือประมาณ 25 mL ยกลงทิ้งไว้ให้เย็น 5) เติมกรด HCl conc. ปริมาตร 5 mL ลงในตัวอย่าง 6) นาตัวอย่างขึ้น ย่อยบน Hot plate อีกครั้งโดยทาการย่อยตัวอย่างจนเหลือปริมาตร ประมาณ 5-10 mL 7) นาตัวอย่างลงจาก Hot plate ตั้งทิ้งไว้ให้เย็นในเดสิเคเตอร์ 8) กรองตัวอย่างด้วยกระดาษกรองเบอร์ 42 ลงในขวด Volumetric flask ขนาด 50 mL 9) ปรับปริมาตรตัวอย่างด้วย 1% กรดไนตริก ให้ได้ 50 mL 10) เทตั ว อย่ า งใส่ ล งในขวดพลาสติก ชนิ ด PE เพื่ อน าไปวิ เคราะห์ โ ลหะหนั กด้ ว ยเครื่อ ง Atomic Absorption Spectrophotometer ต่อไป 3.4 สารเคมีที่ใช้ในการทดลอง 1) กรดไนตริกเข้มข้น (conc. HNO3) 65 % 2) กรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น (conc. HCl) 37 % 3) สารละลายมาตรฐานทองแดง 1,000 มิลลิกรัมต่อลิตร 4) สารละลายมาตรฐานสังกะสี 1,000 มิลลิกรัมต่อลิตร 5) สารละลายมาตรฐานเหล็ก 1,000 มิลลิกรัมต่อลิตร 6) สารละลายมาตรฐานตะกั่ว 1,000 มิลลิกรัมต่อลิตร 7) สารละลายมาตรฐานแคดเมียม 1,000 มิลลิกรัมต่อลิตร
20
3.5 ขั้นตอนการเตรียมสารละลายมาตรฐานโลหะหนัก 3.5.1 การเตรียมสารละลายมาตรฐานสังกะสีที่ความเข้มข้น 100 ppm โดยปิเปตสารละลายมาตรฐานสังกะสีที่ความเข้มข้น 1,000 ppm มาปริมาตร 5 mL เติ ม ลงในขวดวั ด ปริ ม าตรขนาด 50 mL แล้ ว ปรั บ ปริ ม าตรด้ ว ย 1% กรดไนตริก จากนั้ น เตรี ย ม สารละลายมาตรฐานสังกะสีที่ความเข้มข้น 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 และ 10.0 ppm โดย ปิเปตสารละลายมาตรฐานสังกะสีที่ความเข้มข้น 100 ppm มาปริมาตร 0.05, 0.25, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 และ 5.0 mL เติมลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 mL แล้วปรับปริมาตรด้วย 1% กรดไนตริก 3.5.2 การเตรียมสารละลายมาตรฐานเหล็กที่ความเข้มข้น 100 ppm โดยปิเปตสารละลายมาตรฐานเหล็ก ที่ความเข้มข้น 1,000 ppm มาปริมาตร 5 mL เติ ม ลงในขวดวั ด ปริ ม าตรขนาด 50 mL แล้ ว ปรั บ ปริ ม าตรด้ ว ย 1% กรดไนตริก จากนั้ น เตรี ย ม สารละลายมาตรฐานเหล็กที่ความเข้มข้น 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 และ 10.0 ppm โดย ปิเปตสารละลายมาตรฐานเหล็กที่ความเข้มข้น 100 ppm มาปริมาตร 0.05, 0.25, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 และ 5.0 mL เติมลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 mL แล้วปรับปริมาตรด้วย 1% กรดไนตริก 3.5.3 การเตรียมสารละลายมาตรฐานคอปเปอร์ที่ความเข้มข้น 100 ppm โดยปิเปตสารละลายมาตรฐานคอปเปอร์ที่ความเข้มข้น 1,000 ppm มาปริมาตร 5 mL เติมลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 mL แล้วปรับปริมาตรด้วย 1% กรดไนตริก จากนั้นเตรียม สารละลายมาตรฐานคอปเปอร์ที่ความเข้มข้น 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 และ 5.0 ppm โดยปิเปต สารละลายมาตรฐานคอปเปอร์ที่ความเข้มข้น 100 ppm มาปริมาตร 0.05, 0.25, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 และ 2.5 mL เติมลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 mL แล้วปรับปริมาตรด้วย 1% กรดไนตริก 3.5.4 การเตรียมสารละลายมาตรฐานตะกั่วที่ความเข้มข้น 100 ppm โดยปิเปตสารละลายมาตรฐานตะกั่วที่ความเข้มข้น 1,000 ppm มาปริมาตร 5 mL เติ ม ลงในขวดวั ด ปริ ม าตรขนาด 50 mL แล้ ว ปรั บ ปริ ม าตรด้ ว ย 1% กรดไนตริก จากนั้ น เตรี ย ม สารละลายมาตรฐานตะกั่วที่ความเข้มข้น 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 และ 5.0 ppm โดยปิเปต สารละลายมาตรฐานตะกั่ว ที่ความเข้มข้น 100 ppm มาปริมาตร 0.05, 0.25, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 และ 2.5 mL เติมลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 mL แล้วปรับปริมาตรด้วย 1% กรดไนตริก 3.5.5 การเตรียมสารละลายมาตรฐานแคดเมียมที่ความเข้มข้น 100 ppm โดยปิเปตสารละลายมาตรฐานแคดเมียมที่ความเข้มข้น 1,000 ppm มาปริมาตร 5 mL เติมลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 mL แล้วปรับปริมาตรด้วย 1% กรดไนตริก จากนั้นเตรียม สารละลายมาตรฐานแคดเมียมที่ความเข้มข้น 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 และ 5.0 ppm โดยปิเปต สารละลายมาตรฐานแคดเมียมที่ความเข้มข้น 100 ppm มาปริมาตร 0.05, 0.25, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 และ 2.5 mL เติมลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 mL แล้วปรับปริมาตรด้วย 1% กรดไนตริก
21
3.5.6 การเตรียมสารละลายไร้ตัวอย่าง (Blank) ใส่กระดาษทิชชู เปล่าแล้ ว เติมน้ากลั่ นปราศจากไอออนปริมาตร 50 mL ใส่ ในขวด รูปชมพู่ เติมกรดไนตริกเข้มข้นปริมาตร 10 mL และเติมกรด HCl conc. ปริมาตร 5 mL ต้มย่อย ด้วยเตาไฟฟ้าที่อุณหภูมิประมาณ 70-80 องศาเซลเซียส ย่อยสารละลายตัวอย่างจนปริมาตรเหลือ น้อยกว่า 5-10 mL ตั้งทิ้งไว้ให้เย็นแล้วกรองด้วยกระดาษกรองเบอร์ 42 จากนั้นปรับปริมาตรด้วย 1% กรดไนตริก ให้ได้ปริมาตรขนาด 50 mL 3.6 การวิเคราะห์โลหะหนัก ทาได้โ ดยน าน้ าตัว อย่ างที่เตรียมในรูปของสารละลายมาดูด (Aspirate) เข้าไปในเปลวไฟ Air-Acetylene ของเครื่อง Atomic Absorption Spectrometer พลังงานความร้อนจากเปลวไฟจะ ท าให้ ส ารละลายตั ว อย่ า งเกิ ด กระบวนการแตกตั ว (Dissociation) หรื อ เปลี่ ย นให้ เ ป็ น ไอ (Vaporization) หรืออาจแตกตัวเป็นอะตอม (Atomization) อยู่ที่สภาวะพื้น อะตอมที่สภาวะพื้นจะ เปลี่ ย นสถานะไปสู่ ส ภาวะกระตุ้ น โดยการดู ด กลื น แสงที่ ผ่ า นมาจากแหล่ ง ก าเนิ ด ภายนอก (Hollow Cathode Lamp) ที่ความยาวคลื่นที่เฉพาะเจาะจง ซึ่งขึ้นอยู่กับชนิดของธาตุ ธาตุแต่ละ ชนิดจะมีระดับของพลังงานแตกต่างกัน สาหรับการวัดตัวอย่างการดูดกลืนแสงจะมากหรือน้อยขึ้นอยู่ กับความเข้มข้นของธาตุที่มีอยู่ในสารละลายตัวอย่าง ซึ่งความเข้มข้นของธาตุในสารละลายตัวอย่าง จะหาได้โดยการวัดเทียบกับ ความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐาน โดยมีเทคนิคต่างๆที่ใช้ในการ วิเคราะห์ธาตุซึ่งสามารถทาได้หลายวิธี คือ 1 ใช้ Flame Atomization Technique เทคนิคนี้ใช้กระบวนการทาให้สารตัวอย่างแตกตัว เป็นอะตอมด้วยเปลวไฟ (flame) ที่เหมาะสม 2 ใช้ Flameless Technique หรือ Non-flame Atomization Technique เทคนิคนี้ใช้ กระบวนการท าให้ ส ารตั ว อย่ า งสลายตั ว เป็ น อะตอมได้ ด้ ว ยความร้ อ นจากกระแสไฟฟ้ า (electrothermal atomizer หรือ graphite furnance) โดยสามารถปรับโปรแกรมให้อุณหภูมิของ การเผามีค่าต่างๆกัน และใช้เวลาต่างๆกันได้ 3 ใช้ Hydride Generartion Technique เนื่องจากมีธาตุบางชนิดจะเปลี่ ยนให้เป็นอะตอม โดยตรงด้ ว ยเทคนิ ค 4.1 และ 4.2 ไม่ ได้ จาเป็น ต้อ งใช้ วิธี ทาให้ แ ตกตัว ในบรรยากาศที่ป ราศจาก ออกซิเจน เพื่อป้องกันการรวมตัวกับออกซิเจนของธาตุเหล่านี้ 4 ใช้ Cold Vapor Generation Technique สาหรับเทคนิคนี้เหมาะที่จะใช้เป็นวิธีวิเคราะห์ ธาตุบางชนิดที่สามารถเปลี่ยนให้เป็นไอได้ง่ายๆ ซึ่งได้แก่ การวิเคราะห์ปรอทที่มีปริมาณน้อย
